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szwzyh 发表于 2018-5-24 13:30:57
在环境污染物的检测中，我们多以污染物的浓度，即标况下单位体积的气体中存在的污染物质量数，作为评价环境污染物多少的参数。因而，准确获知污染物的浓度在了解环境污染程度，治理污染等方面都是相当重要的。在检测环境污染物浓度时，准确测定标况下气体的体积和污染物的质量，降低其不确定度成为了准确获知污染物浓度的关键。
1 确定被测标的物的量
在室内环境检测中，被测标的物为被测气体。因此，被测标的物的量采用标况下气体的体积衡量。气体的量与其体积、温度及气压密切相关。离开温度、气压谈气体体积是没有意义的。测定标况下气体的体积，目的也就是获知目标气体的量的大小。
目前，测定标况下气体体积的常用方法是利用大气采样器间接测定。在设定时间内，令气体通过采样器的样品收集系统及流速测量系统。通过记录所得的流速及采样器工作时间得知流经采样器的气体体积，同时，以温度计、气压计测量环境温度和气压，换算成标况下气体体积。然而，在样品收集系统的气阻较大的情况下，此方法将会引入较大的测量不确定度。现通过一个实验来描述这个问题：以Tenax(苯基对苯醚)填料吸附管吸附样品，并在采样器外Tenax吸附管气体入口处外接一流量计。由于填料颗粒较细，气阻较大，启动采样器并调整流速至其自带流量计显示流速为500ml/min时，外接流量计测定气体流速仅得250～350ml/min。两处流速测定位置得出了两个截然不同的结果，这说明了流经这两个位置的气体体积不同。而此两个位置均是气路上的一点，是气体必经之路。我们知道，通过气压、温度、体积三个气体的特征参数可以确定气体的量。既然一定量的气体进入了气路，为何在气路的两个不同的位置上呈现出两个不同的体积呢?这个情况引发了我们的思考。采集气体样品时，外部的气体进入采样器外的流量计，流经吸附管及采样器内的自带流量计，然后排空。分析此气路，将发现吸附管填料是颗粒状的，存在气阻。由于气阻的存在，吸附管两端的气压也是不同的。相同量的气体在温度不变的情况下，气压变化，体积会随之而变。在采样中体现出来的结果就是在吸附管两端流量计的测量结果不一致了。填料的孔隙率越小，气阻越大，吸附管两端的气压差就越大。而吸附管的填料孔隙率是不确定的。也就是说，吸附管不同，两处流量计的测量结果的比值也是不同的。由此可知，以环境温度、环境气压、采样时间和采样器内的流速来衡量采集气体的量，并不能排除吸附管气阻的影响，以该特征参数得出的标况气体体积并不符合实际情况。
因此，在采集气体样品时，应力求获得同一位置的温度、体积和气压等气体特征参数。根据流经吸附管气阻前后气体的量不变的原理，测量两处气体特征参数均可得出所收集的气体的量。如将吸附管和流速测量系统的位置置换，即可排除吸附管气阻的影响，顺利测定气体的标况体积。亦可从以获知目标气体的量为目的出发考虑，使用预知体积或可测定体积的气体收集袋，测定相关参数后，全部收集其所含污染物。
2 收集污染物
完全收集污染物与确定被测气体的体积同样重要。不完全收集污染物的后果无疑就是导致检测结果偏低，增大了出现漏判的概率。在污染物的收集阶段中要防止穿透现象的发生。所谓穿透，即污染物没被捕获，随着被测气体通过收集系统直接排放。通常采用在收集系统后增加一个二号收集系统的方法，分析测定二号收集系统中污染物的量，若测定结果显示无污染物则认为原收集系统是可靠的。当出现穿透时，一般的解决方法有增大吸收或吸附物质的量或者降低被测气体流速等。目的是增加被测气体与吸收或吸附物质的接触时间和接触面积。
3 测定污染物质量
比色法和色谱分析法是室内环境检测中最常用的测定方法。
比色法是以生成有色化合物的显色反应为基础，通过测量有色物质溶液的颜色深度来确定待测物质含量的一种定量分析方法。此方法有诸多优点，如设备、原理简单，操作简便，能准确定量。但必须认识到的是，没有一种方法是没有缺点的。比色法中可能对结果带来影响的因素也比较多。如当分析对象是易溶或可溶时，溶剂中分析对象的含量背景;实验过程中所使用试剂的批次是否与建立回归曲线时一致且在有效期内等。对各种影响因素进行分析，会发现其对回归曲线的影响可分为两种，一是影响截距，二是影响斜率。在截距方面，可在设计检测方法时，通过试剂空白分析，扣除试剂空白值，将其对截距的影响尽可能地降低。在斜率方面，理论上，同一种实验方法，使用相同的试剂，在相同的环境下得到回归曲线的斜率应该是一致的。当使用标准样品验证无异常，而所得斜率与过往相比变化较大时，则应慎重分析，查找斜率变化的原因。
色谱法，以响应时间定性，以峰高或面积定量，是一种对混合样品进行定性定量分析的十分方便有效的分析方法。对于色谱法分析，仪器条件的设置十分重要。不同的仪器，不同的配件，其仪器最优条件设置均不相同。设定时，在定性分析方面，要做到有效分离各组分的响应信号;在定量分析方面，应努力增大低浓度样品的响应值。色谱理论比较复杂，影响因素较多，本文在此提出几个方面的要点： 1、液体样品进样时，能在进样室内瞬间汽化。2、载气流速越快，分离时间越短，但不利于组分的分离效果。3、柱温越高，分离时间越短，但不利于组分的分离效果。4、色谱柱越长，分离效果越好，但分离时间越长。5、分流比越大，组分分离效果越好，但会降低组分的响应值。6、灵敏度及检测器温度越高，组分的响应值越高，但干扰越大，基线不易平稳。在对色谱仪的原理和结构不十分熟悉的情况下，通过上述不同条件的组合，基本上可确定一个最优条件。
进行室内环境检测的定量分析时，所关注的重点不应在于采用何种方法进行分析，而应在于如何才能得到正确的分析结果。无论是比色法或是色谱法，使用时均采用设定多个标准点，建立回归曲线，对被测样品进行数据处理的方法。所有使用回归分析的方法都有一个共同的验证标准：当已知结果的标准样品符合所得回归曲线时，证明该回归曲线有效。因此，实际工作中应将关注的重点置于标准样品的验证上。
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